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活性炭纳米纤维

发布时间: 2021-11-29  点击次数: 36次

  活性炭纳米纤维(CNF)是由电纺聚合物纳米纤维,如聚丙烯腈(PAN)通过稳定化,碳化和石墨化过程衍生而来的。由于来自电纺PAN的CNF具有较高的比表面积,较高的负载能力和较高的机械灵活性,因此它们适用于生物医学,能源应用的过滤器,支架和燃料电池以及固相吸附剂提取(SPE)。用于复合材料应用的碳纳米纤维。SPE是萃取和测定低浓度农药的常用浓缩程序。虽然这个过程是一个强大的技术,但是却有一些限制,比如过于耗时和劳动强度大。

  有机磷农药(OPPs)如乙炔,和二嗪农具有神经毒性,从制造,运输和农业应用中释放到环境中。由于其成本低,广谱性强,广泛用于农业用途。食品添加剂和污染物的研究加上高效液相色谱法进行痕量和在蔬菜残基的同时测定的分子印迹固相萃取的。  当它们被人体吸收时,由于乙酰胆碱酯酶的失活,它们变得非常有毒。因此,开发能够在环境中进行这些化合物的快速检测的新型分析方法变得非常必要。

  SEM显微照片和纤维直径分布:(a)PAN纳米纤维,和(b)PAN衍生的活性炭纤维。

  静电纺丝和活性炭纳米纤维的制备

  聚合物溶液(8-16重量%)通过在50℃下通过磁力搅拌器将活性炭纳米纤维粉末溶解在DMF中24小时来制备。这些聚合物溶液用于静电纺丝。本实验中使用静电纺丝装置。为了制备电纺纳米纤维,将聚合物溶液置于具有18号(直径= 0.12mm)针尖的5mL塑料注射器中作为静电纺丝的喷嘴。注射泵将聚合物溶液供给针尖。金属针连接到正高电压,集电器(铝箔)连接到地面。接地的收集器位于不同的距离(10-15厘米)。所有静电纺丝实验均在室温下进行。

  从收集器中拾取电纺活性炭纳米纤维,并通过在空气中以1℃/分钟的速率从室温加热至280℃并在空气流中保持4h来使其稳定。然后,将稳定化的纳米纤维在管式高温炉中以30℃/分钟的速率在N 2气氛中以800℃碳化1小时。所获得的碳化碳纳米纤维通过添加KOH而被活化,并且已经被置于N 2流动至850℃ 的炉中。活化产物用蒸馏水洗涤,过滤,然后在室温下干燥。

  响应曲面和等高线图显示了:(a)盐和吸附剂的量,和(b)盐的量和溶液的pH对乙烯回收率的影响。

  提取程序

  填充纤维固相萃取(PF-SPE)装置是由5毫克活性炭纳米纤维用精细钢棒(直径约0.5毫米)注入针头的一个长方形。在预浓缩步骤之前,PF-SPE柱用200mL乙醇然后200mL水活化。然后,通过由气密塑料注射器(5mL)强制的空气压力将水样(1mL)装载通过吸附剂,小心地以缓慢下降的方式控制流量。在分析物通过吸附剂洗脱之后,用100mL水洗涤柱子的内容物,并且通过1.0mL的甲醇使吸附的靶标解吸。最后,通过HPLC系统分析20mL洗脱溶剂。

  实验设计和优化

  在这项研究中,RSM被用于实验设计和优化。四个独立的分析参数,吸附剂(毫克),溶液的pH值的量,则其效果流速(毫升分钟- 1)和盐的量(mg),在分析物使用基于CCD RSM已考虑的提取。对每个因子的至少三个水平(编码为-1,0和+1)进行实验以拟合二次模型。编码值根据以下公式计算:

吸附效果计算公式

  结构和性质

  在本研究中,通过改变静电纺丝参数来制备具有不同直径的电纺纳米纤维,以确定碳化工艺所需的改善结构和形态的条件。发现在聚合物浓度为14.4wt%,顶端至集电极距离为12.5cm,施加电压为15kV的条件下电纺PAN纳米纤维具有合适的活性炭纤维生成结构和形貌。在表A1中提供了在不同的静电纺丝条件下提供的另外的PAN纳米纤维特征。图1显示了初生PAN和PAN衍生的活性炭纤维的SEM显微照片和纤维直径分布。可以看出,活性炭纤维具有光滑的表面形态和沿其长度的均匀直径,这可以增强其吸收能力。考虑到平均纤维直径(AFD),图1显示活性炭纤维比PAN纳米纤维薄得多,这归因于PAN纳米纤维的收缩和碳化过程中引起的重量损失。

  在这项研究中,活性炭纳米纤维的形成电纺PAN纳米纤维和它的适用性作为SPE的吸附剂在水样中痕量OPPs。所得结果表现出良好的精度和线性动态范围。该方法简便,安全,简便,可用于水样中痕量乙胺磷,和二嗪农的测定,结果令人满意。此外,四个分析参数用于分析物的有效提取,包括吸附剂(毫克)的量,将样品的pH值,流速(毫升分钟的影响- 1)和盐的量(mg),在分析物的萃取率为通过基于CCD技术的响应面模型定量确定。

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