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活性炭作为吸附剂分离痕量镉

发布时间: 2021-11-29  点击次数: 31次

  活性炭作为吸附剂分离痕量镉,具了解镉在内的过渡金属会对人体与动物产生影响。因为人类和动物的重金属含量主要来源是水域,可靠和敏感的分析方法和程序对评估金属污染物的影响具有重要的作用。火焰原子吸收(FAAS)和发射光谱法是用于痕量金属测定的泛的方法。由于FAAS的灵敏度有限,生理盐水的溶解固体含量高,天然样品中镉浓度低,故决定了以前的分离和预浓缩步骤。

  在分离方法中,经常使用基于用合适的络合剂改性的固体支持物的固相萃取(SPE)。已经使用具有若干络合剂的不同固相用于分离和预浓缩Cd(II)。大多数的方法具有较低的富集因子和/或遭受许多干扰离子以分离Cd(II)。活性炭是单独使用或用络合剂改性的重要固体支持物之一。在大多数以前的研究中,每个实验需要配体溶液,因为螯合剂用于从吸附剂的表面洗涤金属离子。

活性炭作为吸附剂分离痕量镉

  这项工作的目的是开发一种分离和预浓缩方法,用FAAS测定水样中的Cd(II),使用活性炭作为吸附剂和二甲苯酚橙(XO)作为络合剂。活性炭紧密吸附XO,因此吸附的XO在洗脱步骤中没有被洗去。这意味着改性活性炭可以多次使用而不降低富集因子。

  采用具有镉中空阴极灯的原子吸收光谱仪。将仪器设定为228.8nm的波长,根据标准条件调节空气-乙炔火焰。预浓缩系统的示意图如图1所示。该系统的硬件由32通道I/O卡组成,具有电源继电器模块,用于将I/O卡的输出转换为220V活性炭,蠕动泵),三个220V活性炭电动阀,硅橡胶管泵和监测与控制系统。微型柱通过用XO负载的活性炭包装特氟龙管(7mm id)制成。少量的玻璃棉被堵塞在每一列的末端以防止物质损失。使用二极管阵列UV-Vis分光光度计测量XO溶液的吸光度。使用带有玻璃电极的827型pH计,检查水溶液的pH。

  改性活性炭的制备

  在1000mL烧杯中,将2.0g活性炭加入到800mL XO溶液(6.0mg / 100mL)中,并在pH10.0(通用缓冲液,0.04mol L -1)下充分混合。36小时后,将混合物过滤并用水洗涤三次,每次用10mL水洗涤,然后干燥。用0.20g改性活性炭填充特氟隆柱(直径42.9cm,直径7.0mm)。

  XO可以吸附在活性炭表面上。吸附后,改性活性炭完全稳定,使用H2O或HNO3溶液作为洗涤溶剂时不会洗脱。这意味着用XO处理的活性炭可以多次用于分离和预浓缩Cd(II),而不会降低固相的富集因子。这可能是由于XO结构与活性炭的相似性,产生强的p-p相互作用。变量优化首先,为了获得Cd(II)离子的定量回收率,许多参数如XO对活性炭的吸附pH,样品溶液的pH值,样品体积,类型和体积以及洗涤溶液的浓度,样品流 - 通过色谱柱,研究改性活性炭的容量和基质对预浓缩步骤的影响。在优化步骤中,使用0.20g活性炭。

活性炭分离痕量镉

  为了找到在活性炭上吸附XO的pH,使用缓冲溶液。为此,将6.0mg XO和25.0mL缓冲溶液(pH 4.0-11.0)加入到一系列100mL容量瓶中,并将溶液用水稀释至100mL。通过分光光度法在适当的波长下测量溶液的吸光度,以找到XO在不同pH值下的摩尔吸光系数。然后,将6.0mg XO和25.0mL缓冲溶液(pH 4.0-11.0)加上0.20g活性炭在一系列100mL烧杯中混合。12小时后,过滤混合物,用分光光度法测定过滤溶液的吸光度,根据校准曲线在每个溶液中发现未吸附的XO。结果给出表2。结果表明,XO对活性炭吸附的pH为10.0。因此,使用pH 10.0的缓冲溶液(通用缓冲液,0.04mol L -1)来制备改性的活性炭。

  通过处理6.0mg XO和25.0mL pH 10.0的缓冲溶液和0.20g活性炭不同时间,研究了时间对活性炭改性的影响。结果表明,XO在活性炭表面的吸附发生在36 h后(图2)。还检查了XO活性炭的容量。为了测量活性炭在pH 10.0下吸附XO的能力,将25mL缓冲溶液(pH 10.0)加3.0至9.5mg XO加入到一系列100mL烧杯中,并加入0.20g活性炭到每个烧杯。36小时后,过滤混合物,用分光光度法测定各溶液的吸光度,求出游离XO(未吸附)。结果如图3所示。从结果可以看出,1.0克活性炭可以吸附30.0毫克的XO。

  该方法可应用于低至0.3 ng mL -1的痕量镉(II)的分离,预浓缩和选择性测定。改进的活性炭对于样品溶液的几种处理而言是稳定的,而不需要使用任何化学试剂。六次独立测定的相对标准偏差为4.0%(20.0 ng mL -1))。在条件下,水样中的镉浓缩约200倍。加标镉(II)的回收率在99-104%的范围内。通过本固相获得的回收率也与广泛使用和最近报道的螯合树脂相当。获得的结果与认证值完全一致,证明了开发方法适用于沉积物和污水污泥样品中镉的定量分离/预浓缩。金属离子解吸所需的较低的酸浓度避免了对AAS测量进一步稀释的要求,也是改性活性炭的优点,也不受浸出问题的影响。

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