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测量活性炭孔径分布

发布时间: 2021-11-29  点击次数: 28次

  活性炭是用于广泛应用的非结晶多孔材料,例如气体的纯化和分离,催化和其它液相和气相吸附的技术。这些含炭质材料的比表面积和孔隙结构在通过各种技术和不同条件下活化的碳之间可能有很大不同; 它也取决于原料。

  活性炭的孔结构特定活性炭的孔结构对其实际应用非常重要。因此,孔分布或PSD的确定代表了在这些材料分析中的关键特征测量。此外,通过X射线粉末衍射,难以表征活性炭。可以补充小角散射和其他表征方法的替代技术之一是测量各种探针分子的吸附行为,以及随后的实现PSD的 数据分析。

  CO 2吸附PSD的测量通常在氮和氩的沸点分别为77和87 K的条件下进行。在这些低温下,动态限制可能使得在等温线测定期间难以获得平衡,特别是在涉及微孔材料时。因此,为了表征活性炭的孔结构,需要使用二氧化碳(CO 2)进行互补测定。CO 2的临界温度为304K,三位点为217K,0.5185MPa。在这些较高的温度下,测量对动力学限制不那么敏感,因此达到相对较快的平衡。为此,方便的测量温度为273K 。然而, 在该温度下 CO 2的饱和压力为约3.5MPa,因此对于给定的相对压力(p / p0),所需的测量压力高于在各自沸点下氮和氩所需的测量压力。这具有优点,因为可以在更可控的压力下执行低相对压力测量,但是较高的相对压力测量(p / p0> 0.03)需要高于环境压力测量能力。

测量活性炭孔径分布

  在一些仪器提供2.0兆帕的上操作压力,并且因此非常适合用于这种应用所需的压力范围。以确定使用CO的DA分析的活性炭的孔径分布2吸附数据。

  使用仪器测量活性炭

  重量分析仪是一种先进的超高真空(UHV)系统能很好的测量活性炭的孔径分布,配有加压气体输送系统和全自动微量天平。气体输送系统运行到2.0MPa的压力,从而能够精确测量气体解吸和吸附等温线,以及每个压力步骤的相关解吸附和吸附动力学。在该系统的帮助下,可以在宽的温度范围内确定不同气体的吸附。结合软件,可以实时跟踪和研究平衡的方法。

  平衡和压力控制系统完全恒温,称重分辨率和天平的长期稳定性分别为0.2μg和±1μg。对于这些测量,样品环境包括再循环流体浴,其能够在0至80℃范围内的±0.05℃的温度调节精度。将样品悬浮在不锈钢反应器中,该反应器装有一体式加热器,可在高达500℃下对样品进行脱气。当与无油膜背衬泵和涡轮分子泵集成时,样品的预处理可以在高真空条件下进行。

活性炭孔径分布

  活性炭孔径测量细节

  在气体吸附分析仪装有活性炭样品(52.1毫克,湿物质),随后在150℃下脱气,直到获得稳定的重量读数。接下来,将样品冷却并将温度保持在0℃。在监测质量变化的同时,将CO 2压力控制在一定压力范围内。使用线性驱动力模型软件,获得的数据实时拟合。

  使用气体吸附分析仪测量的吸附等温线如图1所示。脱气后样品的起始(干质量)重量为47.9mg。图1表示软件中浮力效应(阿基米德原理)的数据校正,压力轴以测量温度下CO 2的饱和压力表示。由绿色圆圈标示,数据点是吸引步骤,其中实时拟合到线性驱动力模型不会收敛,并且仪器在达到30分钟的超时周期后移动。

  使用(DA)分析在校正浮力效应的吸附数据后,绘制作为相对压力函数的质量吸收,通过使用软件中包含的PSD分析拟合程序,在软件中进行DA分析。DA参数的最小二乘法最小化导致W 0 = 40.05%,E = 8,182 J mol -1和n = 1.89(图2)的收敛。

  通过使用智能重量分析仪在273 K测量的CO 2 吸附等温线的分析,可以确定活性炭样品的PSD 。对于这种类型的分析,测量压力范围适用于0 - 20 bar工作压力。使用软分析吸附数据很容易进行。通过这种方法,活性炭样品测定的PSD表现出约0.6nm的孔径,这表明活性炭的孔径主要在微孔类别中。

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